分散聚合法製備非離子型聚丙烯酰胺水包水乳液，聚丙烯酰胺(PAM )是水溶性高分子化合物中應用最為(wei) 廣泛的品種之一，在油氣開采、工業(ye) 水處理、造 紙、食品加工、建材、化妝品、紡織、清潔劑等領域得到了廣泛的應用[1].近年來開發出的新產(chan) 品——PAM “水包水”乳液，是國際上研究分散聚合法PAM類水溶性高分子的一個(ge) 熱點[2].但是，目前對PAM分散聚合的報道大 多為(wei) 丙烯酰胺在醇水反應介質中進行分散聚合的研究[3_4 ]，而關(guan) 於(yu) 丙烯酰胺在鹽水介質中合成聚合物分散液的研究報道較少[5_8].作者以丙烯酰胺(AM )為(wei) 聚合單體(ti) ，以硫酸銨水溶液為(wei) 反應介質，采用分散聚合法 製備了非離子型聚丙烯酰胺“水包水”乳液，研究了硫酸銨用量、分散劑的相對分子質量、甲酸鈉用量等因素對聚合反應的影響.
1實驗部分
1 .1實驗原料
丙烯酰胺(AM )，工業品，質量分數為32%，分散聚合法製備非離子型聚丙烯酰胺水包水乳液，使用前用活性碳進行處 理;硫酸銨，分析純，從天津市科密歐化學試劑有限公司購買；引發劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(AIBA )，工業 品，從青島潤興光電材料有限公司購買；甲酸鈉，分析純，從天津市福晨化學試劑廠購買;分散劑聚甲基丙烯 酰氧乙基三甲基氯化銨(PDMC )，實驗室合成•
1.2製備方法
在裝有冷凝管、溫度計、氮氣導人管和攪拌裝置的四口燒瓶中加人一定量的單體、分散劑、無機鹽和去離 子水，在室溫下攪拌，使物料溶解並混合均勻;通氮氣30 min，分散聚合法製備非離子型聚丙烯酰胺水包水乳液然後升溫至反應溫度，加人引發劑，恒溫反應7 h，製得聚丙烯酰胺的分散乳液反應.
1.3測試方法
(1)聚合物特性黏數的測定.按照《GB12005 . 1-89聚丙烯酰胺特性黏數測定方法》，采用一點法測定脫 鹽後樣品的特性黏數[7]，然後計算聚合物產品的相對分子質量:M = {10 000X [ 7]/ 3 .73}1/0+665 •
(2)聚合物殘餘單體含量的測定.按照《GB12005. 3-89聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量測定方法—— 溴化法》測定樣品中殘餘AM的含量.
2結果與討論
2.1硫酸銨用量
分散聚合反應的分散介質的選擇很重要，一般要求分散介質能夠溶解單體、引發劑和分散劑，但不能溶 解生成的聚合物.在引發聚合反應前體係為均相，而隨著反應的進行，生成的聚合物在達到臨界鏈長後，將 從分散介質中沉澱出來[9].聚丙烯酰胺很容易溶解在水中，故純水不適合作丙烯酰胺分散聚合的介質，醇 類、無機鹽和一些聚合物可以誘導聚合物水溶液發生相分離，使水溶性聚合物從水中沉澱出來[10].
實驗以高濃度的硫酸銨水溶液作為分散介質進行丙烯酰胺的分散聚合反應，考察了硫酸銨用量對分散 體係的影響，其結果如表1所示.可以看出，硫酸銨的用量對水分散體係的表觀性狀影響顯著.當硫酸銨濃 度較低時，鹽析效應較差，不能得到穩定的分散體係;而硫酸銨濃度較高時，分散劑的穩定性顯著降低，聚合 物粒子間的粘結極為嚴重，產物為膏狀，其表觀黏度極大，靜置一兩天後就出現宏觀相分離，上層為白色膠凍 狀的聚合物塊，下層為澄清的鹽溶液[9].隻有硫酸銨濃度適中時才能得到流動性、穩定性好的分散體係.
表1硫酸銨用量對分散聚合的影響
Table 1 Effect of the amount of (NH4 )2 S〇4 on dispersion polymerization
w ((NH4 )2 SO4 )/^)產物M/104轉化率祝體係穩定性
18.3—93半透明狀，凝固
20.9112.098.7乳白色，流動性好，靜置60 d未分層
23 .597.698.9乳白色，流動性好，靜置60 d未分層
27.576 .097.4乳白色，流動性好，靜置30 d有分層
30.0一膏狀，靜置數天分層
w(AM)=10%，M(PDMC) = 80.2 萬，w(PDMC) = 2.6%，w(AIBA/AM) = 0.04%，w(HCOONa) = 0, t=60 〇C
2.2分散劑的相對分子質量
由表2可以看出，當分散劑的相對分子質量在45萬左右時難以起到穩定作用，分散聚合法製備非離子型聚丙烯酰胺水包水乳液聚合反應類似於水溶液 聚合[11]，製備的產物為白色固體.當分散劑相對分子質量為100萬左右時，則會使連續相黏度較大，影響體 係的相分離，產物為黏稠的膠狀物質[12].分散劑的相對分子質量在70萬〜90萬時，均能得到較穩定的白色 分散乳液.
2.3甲酸鈉的用量
由表3可以看出，鏈轉移劑甲酸鈉用量的變化對最終產物的轉化率影響不大，但由於鏈轉移劑在鏈增長 階段與單體競爭形成新的自由基，繼而引發單體鏈增長[5]，因此甲酸鈉用量的增加會造成聚合產物相對分子
質量的迅速降低.
表2分散劑的相對分子質量對聚合產物的影響
PDMC的相對分子質量/104
304560 67 8091101
Table 2 Effect of the relative molecular weight of PDMC on polymerization product
產物外觀白色固體 白色固體 白色膏狀 白色乳液 白色乳液白色乳液無色凝膠
產物M/104一 一 一 一 101.3112.062.1
w(AM) = 10%，w((NH〇2SO〇 = 20.9%，w(PDMC) = 2.6%，w(AIBA/AM) = 0.04%，w(HCOONa) = 0, t=60 〇C
表3甲酸鈉用量對分散聚合產物的影響 Table 3 Effect of the amount of HCOONa on dispersion polymerization product
w (HCOONa)/^產物M/104轉化率況
0112.098.7
0.02688.096.7
0.05963.899.3
w(AM) = 10%，w((NH4)2SO4)=20.9%，M(PDMC)=80.2 萬，w(PDMC)=2.6%，w(AIBA/AM)=0.04%，t=60 〇C
3結論
以無機鹽硫酸銨水溶液為分散介質、PDMC為分散劑，分散聚合法製備非離子型聚丙烯酰胺水包水乳液可以獲得穩定的聚丙烯酰胺水分散體係.
在反應溫度為60 °C、AM的質量分數為10%、PDMC的相對分子質量為80 .2萬、PDMC的質量分數為 2 .6%、（NH4 >SO4的質量分數為20 .9%、AIBA的質量分數為0 .04% (W/WAM )、不加甲酸鈉的條件下，可以 製備流動性好、穩定性好、相對分子質量較高的非離子型聚丙烯酰胺“水包水”乳液.
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