接枝改性是高分子資料化學改性罕用的步驟,而準確測定接枝率,對產物組成構造的掌握非常要害.罕用的接枝率測定步驟有:稱重法頻譜綜合法及元素綜合法等.其中稱重法是依據產物絕對於原料藥的增重來劃算接枝率的,實踐上講該步驟正確測定接枝率的前提條件是務求基材的品質在反響前後應維持一成不變,顯然在理論操作中很難做到這點;而頻譜綜合法測定接枝率,如核磁、紅外等步驟,是利用主鏈和接枝鏈特色峰絕對強度的變遷繼續劃算的,這務求各自的特色峰彼此使不得產生煩瑣;另外,再有人采納元素綜合法, 經過測定那種元素的百分含量來推算接枝率,這種步驟操作簡便,用量少,但對樣品的純度務求很高,而且在主鏈和接枝鏈均聚物中這種元素的百分含量務必存在定然的差異.由此可見,上述傳統步驟測定接枝率均存在定然的局限性.
使用示差折射檢測伩,利用溶液的折射指 數增量與試樣的化學組成間存在定然的定量關係的原理,經過測定接枝物的折射指數增量來劃算接枝率.關於接枝共聚物而言,正常覺得接枝鏈作為接枝共聚物高分子鏈的一個有機組作成體,它的品種和多寡將要莫須有到溶液的某些性質.
自然,折射指數增量法測量接枝率也是務必相符定然的條件能力運用的.依據公式不難發現采納該種步驟測定接枝率的前提條件之一是使不得相反,應存在定然的差異,要不將無奈正確劃算. 另外,找到同一種溶劑溶化接枝共聚物、主鏈及接枝鏈均聚物,並在相反溶劑條件下別離測量其(dw/dc)值,也是運用該步驟的必要條件之一.因而該步驟與上述傳統步驟測定接枝率一樣,也是有實則用規模的.
殼聚糖是一種自然高分子資料,是甲殼素的脫乙酰基產物,在生物、醫藥及藥品加工等諸多畛域中已有著廣 泛的利用.為了進一步普及殼聚糖的運用性能,人們往往對其繼續化學改性,其中接枝共聚是一種罕用的改性目的.白文以殼聚糖及丙烯酰胺(AM)為原料藥,經過掌握投料比,製備了一係列存在不異化學組成的殼聚糖聚丙烯酰胺接枝共聚物.該共聚物在堿性溶液中會構成陽離子聚電解質,存在較寬泛的利用.而接枝率無疑是標記該出品化學組成的不足道參數之一,白文試行采納後麵說明的折射指數增量法,測定了殼聚糖聚丙烯酰胺接枝共聚物的接枝率.並與經過元素綜合法測定氮元素含量的後果繼續比擬;同聲,還使用折射指數增量法測定已知對比的殼聚糖與聚丙烯酰胺混合物中二者的品質百分比,繼續佐證.
以殼聚糖及丙烯酰胺為原料藥,王水鈰銨為引發劑, 其它反響條件生動一成不變,隻改觀丙烯酰胺的用量,製備 了一係列存在相反組成的殼聚糖聚丙烯酸胺接枝共聚物.殼聚糖及其接枝共聚物的紅外光譜.殼聚糖在1650cm—1處仍有一強度較弱的羰基吸引峰,這是因為所用的殼聚糖脫乙酰度僅為 85.2%,而3400, 1650和1320cm—1均為膽固醇特色峰;另外,殼聚糖聚丙烯酰胺接枝共聚物除非保留了殼聚糖的特色峰外,指標酰胺基團I和II的1665和1550cm—1的吸引峰重合在一起,且強度大幅增多,這注明接枝共聚反響後引入了一大批酰胺基團;另外,1430 cm—1處C一N舒卷振動峰進一步注明了丙烯酰胺確切已接在殼聚糖主鏈上構成接枝共聚物.
聚丙烯酰胺與殼聚糖混合品質百分比在100%?200%之間時,測量值與理論值還是存在有定然的差異.這可能是因為該步驟的實踐假如過於簡化等起因造成的.具體地講,折射指數增量法測定接枝率的實踐根底,隻是一種 簡化內容,高分子在溶液中的(dn/dc)值除非與接枝共聚物組成無關外,還可能受到溶劑化等成分的莫須有; 另外,溶液中的乙酸及乙酸鈉等物質,也有可能與高分子產生彼此作用,莫須有表觀測量失去的(dn/dc)值,因而使不得容易地經過公式來形容,還須要退出其它校對因子項繼續改良.另外,折射指數增量法與元素綜合法測量後果差異的起因:一上麵來自上述折射指數增量法自身實踐根底的簡化;另一上麵與元素綜合法的測量也很無關係,如:對樣品的純化及勻稱性務求, 尤其是樣品的幹澀水平等;而兩種步驟誤差的累積,可能就造成了試驗後果的差異.自然,關於該署問題,尤其是折射指數增量法實踐根底中疏忽的莫須有成分,無疑還需進一步深刻地鑽研和補充.
