
以丙烯酰胺(bai聚合級)、Span-60
為(wei) 原du料,過氧化苯甲酰(BPO)為(wei) zhi引發劑,二甲苯為(wei) 分散劑,采用反相乳液聚合法,dao丙烯酰胺單體(ti) 在分散介質二甲苯中進行自由基聚合,生成聚丙烯酰胺。
(1)在配有電動攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中,準確加入0.01gSpan-60,和20mL二甲苯,在攪拌下水浴加熱至40℃,直至Span-60完全溶解。
(2)在100mL錐形瓶中,分別加入2.5g過氧化苯甲酰(BPO)、5g丙烯酰胺、8mL去離子水,輕輕搖動,待引發劑和丙烯酰胺全部溶解後將溶液倒入三口燒瓶中。再用5mL二甲苯衝(chong) 洗錐形瓶,並倒入三口燒瓶中。
(3)在50℃下,反應1.5h,結束反應。
(4)待反應體(ti) 係冷卻到室溫後停止攪拌,得到含有聚丙烯酰胺的懸浮液。抽濾,濾餅在通風條件下晾幹,得到聚丙烯酰胺產(chan) 品。稱重並計算收率。
聚丙烯酰胺絮凝劑的合成工藝原理簡述如下:
聚丙烯酰胺是丙烯酰胺高聚物中的一個(ge) 品種,分子量可以從(cong) 幾千到幾千萬(wan) , 與(yu) 其聚合度有關(guan) 。其合成工藝主要有:丙烯酸和丙烯酰胺共聚工藝、乳液聚合工 藝和均聚後水解工藝。共聚工藝采用丙烯酰胺和丙烯酸兩(liang) 種聚合單體(ti) 在較低的引 發溫度條件下,由引發劑作用進行共聚合反應,經一段時間的反應和熟化過程得 到聚丙烯酰胺膠體(ti) ,經切割、造粒、幹燥等過程得到粉狀陰離子型聚丙烯酰胺產(chan) 品。乳液聚合工藝是將水溶液按一定比例加入到油相中,在乳化劑的作用下形成 油包水型乳液,乳液聚合工藝產(chan) 品一般濃度為(wei) 25%,分子量達到2000萬(wan) 以上, 黏度在70mPas以上。均聚後水解工藝是先均聚成非離子型聚丙烯酰胺,再造 粒後加人氫氧化鈉水解,最後通過幹燥得到粉狀聚丙烯酰胺產(chan) 品。
聚丙烯酰胺合成工藝原理:
1)聚合過程基本原理
本工藝采用丙烯酰胺單體(ti) 水溶液均聚聚合方法。丙烯酰胺單體(ti) 溶液在催化劑的作用下,發生自由基聚合。在這種特定過程中,聚合反應分為(wei) 鏈引發、鏈增長、鏈終止三個(ge) 基元反應,同時伴有鏈轉移反應。
(1)鏈引發
首先是氧化-還原反應體(ti) 係催化劑釋放自由基,誘發聚合反應。隨著氧化還原反應放熱,反應逐漸升溫,當反應液溫度達到40-50℃時,其中的偶氮類催化劑在熱活化作用下分解釋放自由基繼續引發反應,以偶氮二異丁腈分解為(wei) 例,方程式如下由於(yu) 引發劑的種類繁多,在不確定具體(ti) 物質情況下用I→2R·表示初級自由基形成過程。初級自由基與(yu) 單體(ti) 加成,生成單體(ti) 自由基。
(2)鏈增長
鏈引發產(chan) 生的單體(ti) 自由基不斷和單體(ti) 分子結合生成鏈自由基,如此反應反複的過程稱為(wei) 鏈增長反應。單體(ti) 自由基形成後,繼續與(yu) 其他單體(ti) 加聚,就進入鏈增長過程。
(3)鏈終止
鏈自由基失去活性形成穩定聚合物分子的反應稱為(wei) 鏈終止反應。
(4)鏈轉移
所謂的鏈轉移,既一個(ge) 增長著的鏈自由基從(cong) 其他分子上奪取一個(ge) 原子,而終止稱為(wei) 穩定的大分子。
2)水解過程基本原理
在聚合後的膠粒上加水解劑,並捏合反應以製備部分水解的陰離子型聚丙烯酰胺。水解反應方程式:
與(yu) 均聚中後水解工藝相比,該工藝具備如下優(you) 點:
①該產(chan) 品在聚丙烯酰胺大分子上引入功能基團,這種功能基團能抑製鈣、鎂等陽離子對粘度的降低,從(cong) 而降低了粘度損失,起到抗鹽作用。
②該產(chan) 品采用後水解工藝,使大分子鏈在產(chan) 品中的比重加大,使產(chan) 品質量大幅度提高,其分子量可達2500萬(wan) 以上,粘度分別可達60mPa.s和40mPa.s以上。