聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究：
聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究，氧化石墨具有良好的層狀結構，其層間具有豐富的官能團，能與有機聚合物形成插層納米複合材料 進而改善材料的性能.采用層離吸收-原位聚合法製備了聚丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料，並采用 XRD、HREM及DSC等對其結構和性能進行了表征.結果表明，聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究，聚丙烯酰胺與氧化石墨兩者之間存在著較強 的相互作用，材料的破璃化轉變溫度得到提高.層離吸收-原位聚合法是獲得聚丙烯酰胺/氧化石墨層納米 複合材料的有效途徑，聚丙烯酰胺在氧化石墨中存在著多種排列方式，不同層間距（1.6 nm和2.8 nm)的聚 丙烯酰胺/氧化石墨納米複合結構同時存在。
有機聚合物與無機物的納米複合材料因其各 組分以納米尺寸或分子水平均勻地分散在另一組 分的基體中形成超細的結構相，其複合材料的性 質比其相應的宏觀或微米級複合材料均有較大的改善[1].近年來，國內外對納米複合材料的研究 相當活躍，但大多集中於聚合物/層狀矽酸鹽納米 複合材料的研究[2~5].
石墨是一種典型的層狀無機物，經過一定的 氧化可得到氧化石墨.氧化石墨具有準二維的層 狀結構，聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究，氧化石墨片層上含有C- OH基、一 COOH基和環氧基等功能性基團[6,7],這些功能
後，形成的聚丙烯酰胺分子鏈則可能主要以單分同層間距結構的氧化石墨，分別相應於層間距
圖2丙烯酰胺/氧化石墨納米符合材料a，丙烯酰胺b 的X射線衍射圖.
Fig. 2XRD patterns of acrylamide - intercalated graphite oxide a and acrylamide b
圖3是氧化石墨的高分辨電鏡圖.可以直接得 出其層間距約為Q 8 nm，與XRD的實驗結果一致.
子鏈排列，所以其層間距變小.
’聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究，圖1濕氧化石墨膠體a、聚丙烯酰胺b、氧化石墨c、聚 丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料d的X射線衍 射譜
Fig. 1XRD patterns of wet graphite oxide colloid a， Poly¬acrylamide b， graphite oxide c and polyacrylamide/ graphite oxide nanocomposite d.
之發生化學作用形成氧化石墨插層或層離納米複 合材料，進而改善材料的性能，擴展材料的應用領 域.關於聚丙烯酰胺/氧化石墨插層複合的研究尚 無文獻報道.聚丙烯酰胺是一種很好的聚電解質， 用途十分廣泛，有望將其與層狀氧化石墨插層複 合以提高其性能.本文采用層離吸收-原位聚合 法製備聚丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料，並借 助於X射線衍射實驗和高分辨電鏡對其結構進 行較詳細的表征.
1實驗
氧化石墨的製備是采用經過作者改進的 Hummers方法而製得.當石墨被高猛酸鉀和濃 硫酸氧化後，經洗滌和過濾，它變成一種層離的黑 色濃膠體.將一定量的濕氧化石墨膠體分散成質 量分數為0. 5%過硫酸銨引發劑的丙烯酰胺單體 溶液中，在8(JC下加熱聚合5 h後，60°C下烘幹， 即得到聚丙烯酰胺/氧化石墨複合材料.
用日本理光Rigaku Dmax/ YA型轉靶X射線衍 射儀(Cu IKa射線0. 15418 nm)表征晶體結構 (XRD)，其掃描速率為0.02°/s，掃描範圍在2。~ 3tf; 采用JEOL 2010型高分辨電鏡(加速電壓為200 kV) 觀察材料的結構.用NETZSCH STR 409C熱分析儀 測定樣品的玻璃化轉變溫度，升溫速率為10 °C/min， 氮氣作載氣，樣品量約為10 mg.
2結果和討論
圖1給出了 X射線衍射圖.從圖1a可以看出 濕氧化石墨處於層離態，相應於(002)麵的的衍射 峰己經消失.而幹燥後的氧化石墨具有良好的衍射 峰圖1c，相應於（002)麵的層間距從原石墨的
0.335 nm増大到約0. 776 nm，具有良好的層狀晶 體結構.圖1d則顯示，當丙烯酰胺單體插入氧化石 墨層間並原位聚合後，氧化石墨(002)麵的衍射峰 前移到11.3°，相應的層間距為1. 64 nm，表明通過 采用層離-吸收插層和原位聚合法可以獲得聚丙 烯酰胺和氧化石墨插層納米複合材料.
圖2為丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料和 丙烯酰胺的X射線衍射圖.從圖2a中可以看出， 丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料的層間距為
1.96 nm，聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究，與聚丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料 (圖1c相比，増加了 0. 32 nm.這說明丙烯酰胺在 氧化石墨中聚合後改變了其在氧化石墨層間的排 列方式.丙烯酰胺的分子尺寸約為0. 34 nm，單體 丙烯酰胺分子在層間可能以雙分子排列，而聚合
圖3氧化石墨高分辨電鏡圖 Fig. 3 HREM image of pristine graphite oxide
圖4為聚丙烯酰胺/氧化石墨插層納米複合 材料的高分辨電鏡象及其電子衍射圖.從圖(a)和 (b)可以看出在同一個插層複合樣品中存在著不
過硫酸銨,80度反應
插層複合材料
gj 2grarhiteoxid> na^iocomp°site b( —°,、)
1. 6 nm和2. 8 nm.從圖4c中可見，衍射斑點發生
了歧變並被拉長了，最終連接成了一條線，這進一 步說明在聚丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料中， 存在著多種不同層間距的產物，聚丙烯酰胺在氧 化石墨層間聚合的過程中可以以不同的結構存在 且可以是多層排列.而XRD圖反映的是統計平均 的結果，表明大多數仍是以單分子層在層間排列.
圖4聚丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料的高分辨電鏡 象和其衍射斑點圖
(a)層間距為1. 6nm (b)層間距為2. 8nm (c)衍射斑點圖. Fig. 4HREM images and diffraction pattern of Polyacry¬lamide/ graphite oxide intercalated nanotomposite
圖5給出了在氮氣氣氛下，升溫速率為 10 °C/min條件下，聚丙烯酰胺/氧化石墨納米符 合材料和聚丙烯酰胺的熱分析圖.圖5a表明聚丙 烯酰胺的玻璃化轉變溫度為173 °C，圖6為複合 材料製備示意圖，圖5b表明聚丙烯酰胺/氧化石 墨納米複合材料的玻璃化轉變溫度為194 °C，說 明由於氧化石墨與聚丙烯酰胺形成了插層納米複 合材料而提高了聚丙烯酰胺的玻璃化轉變溫度. 這是由於聚丙烯酰胺分子鏈插層進入氧化石墨層 間，其運動受到氧化石墨片晶的限製，且由於其與 氧化石墨之間也產生了一定的相互作用，進一步 降低了其活動能力，分子鏈運動更加困難，因此， 氧化石墨插層的聚丙烯酰胺的玻璃化轉變溫度得 至y提高.
的熱分析圖a聚丙烯酰胺b聚丙烯酰胺/氧化石墨 納米複合材料
Fig. 5 DSC curves of polyacrylamide a and polyacrylamide/
氧化石+丙烯酰胺水溶液
圖6聚丙烯酰胺/氧化石墨納米複合材料製備的示意圖
Fig. 6S^:heme of the formation process of the polyacry-
lamide/ graphite oxide nanoomposite
3結論
1)采用層離吸收-原位聚合法成功地製備了 聚丙烯酰胺/氧化石墨插層納米複合材料，為製備 聚合物/氧化石墨納米複合材料提供了新方法.
2)XRD圖和HREM實驗結果證實了聚丙烯 酰胺與氧化石墨形成了納米複合結構，聚丙烯酰胺氧化石墨納米複合材料的研究，而且同時 存在著不同層間距的結構.
3)DSC結果顯示，聚丙烯酰胺/氧化石墨插 層納米複合材料的玻璃化轉變溫度比純聚丙烯酰 胺的顯著提高.插層納米複合是改善聚合物熱性 能的有效途徑.
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