聚丙烯酰胺改性聚矽硫酸鐵絮凝劑結構表征及絮凝性能：
聚丙烯酰胺改性聚矽硫酸鐵絮凝劑結構表征及絮凝性能，以無機高分子絮凝劑聚矽硫酸鐵(PFSS)和非離子聚丙烯酰胺（NPAM)為原料，采用不同的配 比，聚矽鐵製備出複合絮凝劑PFSS^PAM.進行pH值、zeta電位、電導、矽鐵聚合態含量、紅外譜圖表征和絮數性能 實驗，確定絮凝效果最佳的PFSS與PAM的紀比.結果表明：V(PFSS):V(PAM) = 0. 2的PFSS*PAM的穩 定時間為 5 d，《(Si):«(Fe) = l，V(PFSS):V(PAM) = 0. 5 時，投加量為 0. 4〜1.2 mg/L，PFSS-PAM 處理 製藥廢水的去濁率可達99. 1%，C0D去除率可達26.6%.
絮凝是水處理中重要的步驟之一，其目的是為了去除水中的懸浮膠體和顆粒物、天然有機物（natural organic matter,NOM)和磷酸根離子等，是一項重要的環保技術，廣泛應用於地表水的處理和各種類型的廢 水，包括製藥廢水[1].混凝劑的選擇在這一過程中尤為重要.
無機高分子和合成有機高分子絮凝劑在廢水處理中發揮了非常重要的作用.傳統的無機高分子絮凝劑 投藥量大，出水殘留量較大，且產生二次汙染，製約了其發展.合成有機高分子絮凝劑具有投加量小、效果好、 絮體大、絮體不易破碎、泥量小無腐蝕性等優點，廣泛用於石油，印染，食品，化工，造紙等行業廢水處理中「汄 然而，合成類有機高分子絮凝劑存在難生物降解、部分有毒副作用、汙泥含水率高、汙泥量大和價格高等缺 點，限製了其使用範圍[3].因此推進研究開發各種複合高分子絮凝劑.無機與有機絮凝劑的複合主要有聚鐵、 聚鋁、聚矽酸等無機絮凝劑與糊精、甲殼素、聚丙烯酰胺（PAM)等有機高分子絮凝劑之間的複合[4].王九思 等采用殼聚糖改性聚矽硫酸鐵，其處理城市汙水效率COD去除率高達83. 45%[5].鄒靜等人采用水玻璃和 澱粉、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)為單體共聚合成聚矽有機絮凝劑在采油廢水 處理中得到較好的處理效果w.製藥廢水為製藥企業在生產過程中產生的汙水，廢水中所含汙染物多為結構 複雜、有毒、有害和難生物降解的有機物，使其成為水處理行業中較難處理的一類廢水.
本文通過采用有機聚丙烯酰胺與聚矽硫酸鐵複合，得到有機高分子改性的聚合硫酸鐵，並對其進行結構 和性能分析，考察改性產品的結構特征和其對製藥廢水的去濁性能及COD去除性能.
1實驗部分
1.1材料
所用試劑均為市售分析純試劑.濁度水為由高嶺土加人到自來水中配置而成（約100NTU).製藥廢水 來自保定九服藥品有限公司（濁度160NTU，COD 7120 mg/L).
1.2儀器
美國尼高利儀器公司的IR-560紅外光譜儀(FT- IR);德國誇克(AQUALYTIC)有限公司COD測定儀 (PC compact COD vario AL32);上海龍尼柯儀器有限公司WFZ UV-2000型紫外可見分光光度計；上海雷 磁儀器廠DD&307電導率儀；美國貝克曼庫爾特有限公司DelsaNano C型Zeta電位及粒度分析儀.
1.3絮凝劑複合方法
取質量分數35%的矽酸鈉溶液，攪拌下加入到體積分數20%的硫酸中，聚丙烯酰胺改性聚矽硫酸鐵絮凝劑結構表征及絮凝性能，用NaOH溶液調節pH至3, 45 °C下活化1 h，製得聚矽酸溶液.
取質量分數25%的硫酸鐵溶液，在60 °C下與聚矽酸混合，強力攪拌下加人NaOH溶液，在50 °C下熟化 2 h，得到《(Si):«(Fe)為1的聚矽硫酸鐵(PFSS)絮凝劑•
將聚矽硫酸鐵與0.5%非離子型聚丙烯酰胺溶液以1:10，1:5，1:2，1:1，2:1，10:1,20:1的體積比混合， 測定其穩定性及各項指標，去濁率和COD去除率.
1.4鐵聚合形態分布的測定
鐵聚合形態分布采用Ferron逐時絡合比色法™ :將2 g/L Ferron水溶液與NaAc溶液和稀鹽酸混合後 即得pH約為5. 2的Ferron比色液•
取Ferron比色液於比色管中，然後加入待測液，迅速搖勻，計時，測定在600 nm處其45 s，2 h及全鐵的 吸光度• J(Fea) =x(Fe45s)，>r(Feb) =：r(Fe2h) — x(Fe45s)，x(Fec) =:c(Fe總）一a:(Fe2h).其中 jKFeJ為三價鐵 離子以離子態形式遊離於溶液中的摩爾分數;x(Feb)代表鐵離子與羥基和硫酸根結合為二聚態或多聚態形 式的摩爾比例^(Fet)代表鐵離子高聚態形式存在的摩爾比例.
1.5矽聚合形態分布的測定
矽聚合態分布采用Mo-Si逐時絡合比色法將硫酸、質量分數10%的鉬酸銨溶液混合得到Mo-Si混 合比色液.
向比色管中加人Mo-Si混合液，加入待測液，搖勻計時，於410 nm處測定5 min,30 min時吸光度值和 總桂的吸光度值• ：i：(Sia) =x(Si5min);:r(Sib) =:c( Si30nlin) —:r( Si5min);_r(Sic) =:r(Si總）_:r(Si3()min)•其中 •r(Sia)代表單體矽酸存在於溶液中的摩爾分數;_r(Sib)代表多聚態矽酸在溶液中存在的摩爾分數;:c(Si。）代 表高聚態矽酸存在的摩爾分數.
2實驗結果與討論
2.1各試樣基本參數如下表
分別對不同PFSS與PAM體積比例的改性PFSS進行pH值、電導率、？電位和其穩定性進行測量，如 表1所示.
表1各試樣參數表
Tab. 1 Parameters of PFSS-PAM
V( PFSS) *V( PAM)pH電導率/(/xs • cm-1)Zeta 電位/mV穩定天數/d
PAM3. 60-1. 3130 d未出現變化
0. 22. 965205. 485
12. 889802. 534
102. 5614901.492
202. 6211800. 081
PFSS2. 5817301.011
由以上數據可以得出：
1)隨PFSS與PAM體積比的增加，體係pH呈下降趨勢.由於PFSS的pH值較低，其含量越高則其複 合絮凝劑的pH值越低.
2)隨PFSS與PAM體積比的增加，電導呈上升趨勢.非離子型聚丙烯酰胺電導率為零，聚丙烯酰胺改性聚矽硫酸鐵絮凝劑結構表征及絮凝性能，不含有遊離離 子，加人的PFSS越多，溶液中的離子含量越多.
3)隨PFSS與體積PAM體積比的增加，電位先上升後下降.PFSS攜帶有陽離子，其加人量的增加，促 使複合絮凝劑攜帶的正電荷增加，顯示出較高的〈電位.
4)PFSS與PAM複合後，試樣穩定性能得到明顯提升，
隨著PAM含量的增加，其穩定性能上升.可得出PAM的加 人，降低聚矽酸分子碰撞的幾率，減少聚矽酸聚合凝膠的形 成，提高了複合絮凝劑的穩定性能.同時，非離子型聚丙烯酰 胺的投加，不與聚合鐵攜帶的正電荷發生中和，也不與聚矽 酸的負電荷發生中和，不出現凝膠析出現象.所以得到穩定 均勻液體.
2.2複合絮凝劑紅外分析
將PFSS，PFSS與PAM體積比為1的改性聚矽鐵 60 °C烘幹，對其進行紅外光譜測試.
有圖丄可以看出，對PFSS進行PAM改性後，改性絮凝腦^卿_紅外圖譜
劑保持有PFSS的主體結構，3 459 cm 1峰說明經基含量明1 Infrared speetra of PFSS-PAM and PPSS
顯增加，是由PAM帶人.在改性絮凝劑PFSS~PAM中1 138 cm-1峰明顯減弱，在1 043和970 cnT1處保持 不變.說明了 PAM的加入，使得Si-OH鍵和Fe~OH鍵減少•
2.3矽聚合形態、鐵聚合形態分布
分別做各比例PFSS~PAM複合絮凝劑中鐵各聚合態的分配情況.
表2各試樣矽鐵含置表 Tab. 2 Ferrosilicon's content of each sample
V(PFSS)*V(PAM)x(Fe,)/%x(Feb)/%•r(Fec)/%x(Si,)/%x(Sib)/%x(Sic)/%
0. 287. 475.017.5213.894.4481. 67
0. 583. 933. 7112.3614. 284. 0881. 63
169. 552. 1828.2816. 825.4577. 73
281. 665. 3512. 9919. 264.7376.01
1088. 972. 368. 6725. 982.6371.38
2089. 112. 048. 8521.264.9173. 83
PFSS89. 241.409. 3535.0712. 1552. 78
由表2得出：
1)Fea隨著PFSS與PAM比值的增大先減少後增加，並趨於不變；Fet隨著PFSS與PAM體積比值的 增大先增加後減少，並趨於不變.在體積比為1時，多聚態鐵含量略有減少，溶液中高聚態的鐵含量最高，主 要是由離子態轉化而成.
2)隨著PFSS與PAM體積比的增大，單體態矽逐漸增加，而高聚態矽逐漸減少，多聚態矽含量相差不 大.與PFSS比較，高聚鐵矽的含量明顯增加，單體矽酸和多聚態矽酸含量明顯減少，說明非離子型聚丙烯酰 胺的加人促進了單體矽酸和多聚態矽酸向高聚態矽酸的轉化，而且提高了 PFSS穩定性.
2.4人工濁度水絮凝實驗
用人工配製的濁度水對各配比複合絮凝劑進行去濁實驗，通過最佳投人量實驗，如表3.
表3各試樣去濁率數據表
Tab. 3 Data table of the removal of turbidity in PFSS-PAM
投加量/不同V(PFSS):V(PAM)下的去濁率/%
(mg • L_1)0• 10.20.5121020PFSS
0. 1284.078.871.479.483.279.885.672.9
0. 2088. 680. 688. 288.292. 190.893.887.8
0. 2491. 784.091. 296.994.696.097.496. 1
0.4287.089.889. 697.998. 198.798.497.4
0. 8496. 196. 598. 599.299.499. 199. 699.4
1. 296. 092. 198. 399. 899. 199. 299.699.7
PAM對PFSS的改性使其去濁性能均有所提高，在V(PFSS) : V(PAM)<1時，複合絮凝劑的去濁效 果比單獨使用聚矽硫酸鐵的去濁效果略有提高，隨著PFSS比例增加，絮凝性能提高明顯；當V(PFSS): V(PAM)>1時，複合絮凝劑去除水中濁度的能力有較大提高.
分析表2和表3,由於PAM和PFSS對水中的顆粒物均具有卷掃作用，去除濁度效果均較好.隨著複合 絮凝劑中PAM量的增加，複合絮凝劑中聚合態矽的含量增加，分子質量加大，聚丙烯酰胺改性聚矽硫酸鐵絮凝劑結構表征及絮凝性能，使得其卷掃能力較大，而分子 中鐵含量相對減少，其電中和能力下降，濁度顆粒物多為帶電顆粒，其去濁能力下降.
2. S製藥廢水去濁率及COD去除情況
用複合絮凝劑處理製藥廢水，考察PFSS與PAM不同體積配比對其去濁率、去除COD效率的影響，如表4.
投加量/
(mg • L_1)
0. 12 0. 20 0. 24 0.42 0. 84 1.2
PFSS與PAM不同體積比下的去濁率/%PFSS與PAM不同體積比下的COD去除率/%
0. 20. 5
5PFSS
0. 20. 5
5PFSS
069.4
53. 183.4
69.985.2
74. 195.5
87.495.4
91.697.8
92.09.8
87.862. 6
98,567.2
99. 183.7
99. 195. 3
96.460. 6
025.4
023.8
3. 523. 9
8. 121.3
2.714.2
5. 526.6
4.88.3
4. 18.9
5.414.4
8.918. 7
17.76.4
5.314. 1
表4各試樣去濁率與COD去除率數據表 Tab. 4 Data table of the removal of turbidity and COD in PFSS-PAM
由表可得：
1)PFSS與PAM複合後，去濁率得到較大提升，隨著PFSS與PAM體積比值的增大而增加，於V(PF- SS) : V(PAM)為5時，其去濁率可達99. 1%，可以去除製藥廢水中的絕大部分懸浮顆粒物.PAM對PFSS 的改性增大絮凝劑中聚合態鐵和聚合態矽的含量，提高其網捕能力.
2)PFSS與PAM複合後，COD去除率在V(PFSS) : V(PAM) = 0.5時明顯提升，其加藥量為 1. 2 mg/L時，COD去除效果最好，達到26. 6%，是PFSS的近2倍.V(PFSS): V(PAM)在0. 5〜5內，絮凝 性能較好.由表2得，COD去除率與鐵聚合態的分布有一定正相關性.隨著改性絮凝劑中高聚態鐵增加， COD的去除率提高，製藥廢水中有機顆粒物帶有負電荷，與聚合鐵的正電荷發生電中和後，有機物脫穩，再 通過複合絮凝劑卷掃作用去除.
3結論
1)采用PFSS與非離子型PAM複合，聚丙烯酰胺改性聚矽硫酸鐵絮凝劑結構表征及絮凝性能，得到有機無機複合絮凝劑PFSS^PAM. PFSS^PAM並非是2種絮 凝劑的簡單混合，PFSS與PAM的體積比從1:10到20:1均可配置形成均勻液體.
2)PFSS與PAM複合體積比在0• 5〜5內提高了 PFSS的絮凝性能.處理製藥廢水，PFSS^PAM的去濁率 和COD的去除率均比PFSS高.COD去除率在V^PFSS) :V(PAM)=0. 5時去除效果最佳，是PFSS的近2倍.
3) PAM與PFSS的複合增強了 PFSS的穩定性，提高了 PFSS的儲存時間，推動PFSS的工業化使用.
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