聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的製備及其表征：

聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的製備及其表征，由於其優良的膨脹性和低滲透性，鈉基膨潤土而具有環境修複、環境淨化 和環境替代等功能。但是膨潤土表麵矽氧結構極強的親水 性及層間距，決定了其不能有效地吸附疏水性有機汙染物。在 高濃度有機物溶液的作用下，膨潤土會產生絮凝、收縮，導致 吸附、抗滲性能的顯著下降,限製了其在環境保護、環境汙染 控製等領域的廣泛使用從20世紀30年代以來,對膨潤土的改性研究、改性膨潤土用於廢水處理和汙染環境的修複 已有報道關。近年來，國內外針對膨潤土及其改性膨潤土作 為垃圾填埋場防滲層的可行性和有效性進行了一些研究，改 性膨潤土作為防滲截汙材料的研究成為礦物資源應用、環境 工程界研究的熱點

1實驗

1.1主要實驗原料和儀器設備

(1)鈉基膨潤土，產自吉林劉房子，主要化學成分見表1; 丙烯酰胺，為白色晶體粉末，含量598%，化學純，國藥集團化 學試劑有限公司。

表1鈉基膨潤土的主要化學成分％

Si〇2AI2O3 Fej〇3CaOMgOKa〇Ti02MnOPzA 燒失量

59.0115.84 5.353.463.490.780.660.180.02 3.26 7.39

注:礦物化學分析結果由東北大學檢測中心提供-

(2)紅外光譜儀，美國熱電公司,NEXUS 470; X射線衍射 儀，德國布魯克公司，D8Advance;掃描電鏡，日本電子公司， JSM-6360;激光粒度分布儀，丹東百特儀器有限公司,BT- 9300S;孔隙比表麵積分析儀,北京比奧德電子技術有限公 司，SSA-4200。

1.2改性膨潤土防滲材料製備方法

選用n(低分子量聚丙烯酰胺):n(甲醛)力(丙烯酰胺)=1: 0.6:0.6的改性聚丙烯酰胺水溶液％加入定量引發劑過硫酸 銨，交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺和促進劑N,N,N'，N'- 四甲基乙二胺，攪拌均勻，再分批、依次加入計量鈉基膨潤土， 快速攪拌均勻，按所需形狀立即定型和幹燥，製得改性膨潤土 防滲材料。

2結果與討論

本實驗主要考察改性聚丙烯酰胺在改性膨潤土材料中的 加入量分別為20%、30%、40%、50%(用改性聚丙烯酰胺與改 性膨潤土的質量百分比表示，對應編號為1*、2*、3*、4»)時，改 性膨潤土結構的差異。根據材料製備方法，當改性聚丙烯酰胺 在改性膨潤土中的加入量在20%時，由於膨潤土量相對較 大，攪拌比較困難,改性膨潤土防滲材料中改性聚丙烯酰胺粘 結膨潤土的效果不好，主要是交聯反應難以形成完整的網狀 結構,改性膨潤土材料整體的成型性相對較差;當改性聚丙烯 酰胺含量達到30%以上時，操作過程中攪拌相對順暢，反應 體係中物料混合比較均勻，改性膨潤土材料的成型性較好。本 文就不同改性聚丙烯醜胺加入量對改性膨潤土結構的影響做 具體的表征分析。

2.1 X-射線衍射(XRD)分析

膨潤土片層之間有一定的距離，通常稱為層間距，在XRD 圖用‘表示，隨層間改性聚丙烯酰胺加入量的增加，知值 增大。原土及改性膨潤土的XRD測試結果見圖1。

圖1鈉基膨潤土原土及改性膨潤土的X射線衍射分析

圖1的結果表明：（1)改性聚丙烯酰胺插層改性後，膨潤 土首峰峰位向小角方向偏移，除I峰外，改性膨潤土與鈉基膨 潤土的XRD衍射譜圖的其餘部分基本相同，即在改性膨潤土 的衍射圖中仍保存著鈉基膨潤土的衍射峰。(2)鈉基膨潤土的 ‘為1.246 nm,當改性聚丙烯酰胺含量達到30%時，改性膨 潤土層間距己達到1.468 run,繼續增加改性聚丙烯酰胺含量， 膨潤土的層間距雖繼續增大，但增加的幅度不大。這說明聚丙 烯酰胺部分嵌入到膨潤土層間，還有部分聚丙烯酰胺吸附在 膨潤土顆粒表麵。

2.2比表麵積分析

本實驗利用比表麵積測試儀，采用BET氮氣吸附法測定 膨潤土及其改性膨潤土的比表麵積，由於低溫真空條件下引 起膨潤土礦物晶層間失水，層間收縮，從而阻止氮氣進入內晶 層表麵，聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的製備及其表征，結果氮氣僅僅是吸附在外表麵上所以本實驗測定 的實際是膨潤土及改性膨潤土的外表麵積，測試結果見表2。

表2膨潤土及改性膨潤土的比表麵積

項目改性聚丙烯酰胺含量/%比表麵積/(m2/g)

天然鈉蓽膨潤土06.231

改性膨潤土209.258

2*改性膨潤土3011.127

改性膨潤土4010.729

，改性膨潤土508.901

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由表2可知，改性膨潤土弓原1:相比，其比表麵積發生了 一定的變化，均比原土的比表麵積大.隨著改性聚丙烯酰胺插 入量的不斷增加，改性膨潤土的比表麵積先增大後減小，當改 性聚丙烯酰胺含量達到30%時，其比表麵積達到最大值為 11.127 m2/g;隨著改性聚丙烯酰胺的含暈繼續增加，比表麵積 呈下降趨勢。這主要是因為隨著改性聚丙烯酰胺插入量的增 大，層間距不斷增大，比表麵積也隨之增大;但足，當改性聚內 煉酰胺插入量過大時，聚丙烯酰胺就會堵塞層間空隙，而H.

樣品層間距擴大的程度差別4、'大,從而使改性膨潤土的 比表麵積開始降低。故改性聚內烯酰胺的加入S為30%時， 改性膨潤土的比衣麵較大。

2.3粒度分布分析

本實驗采用激光粒度儀研究了鈉基膨潤土和不同改性 聚丙烯酰胺加入量的改性膨潤上的粒度分布，測試結果見圖 2。

1 10 100 粒徑/ !■! m

圖2鈉基膨潤土及改性膨潤土的粒徑分布

由圖2可知，鈉基膨潤土原土的粒度主要分布基本呈正 態分布，主要粒度範圍在4~10 jwn,平均粒徑為7.28 jim左 右;與膨潤土相比，改性膨潤土粒度分布範圍擴大，粒度分布 向大粒徑範圍發展，粒徑分布在10~70|im。隨著改性聚丙稀 酰胺加入量的增加，改性膨潤土的粒度也隨之增大,平均粒 徑由鈉基膨潤土原土的7.28 jun,逐漸增大到4*改性膨潤土 的 70.86 (un;其中,1*、3* 分別為 11.26,45.50 jun,2* 改性膨 潤土的粒度分布主要集中在21 pm左右，處於較佳粒度的應 用範圍內|131,有利於其吸附;而隨著改性聚丙烯酰胺量的增 加，改性膨潤上顆粒的粒度也在不斷增大，使其在較佳粒度 分布範圍內的含量不斷降低。另外，聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的製備及其表征，粒度增大,其比表麵積應 該減小，所以3*、4*樣品比表麵積較2*小。但改性膨潤土較 原土的比表麵積還是增大的，這是因為，改性聚丙烯酰胺的 加入，部分吸附在膨潤土的表麵增加了粒度,另一部分進入 到了膨潤土的層間，使其層間距增大，孔徑増人，因而比表麵 積還是表現為增大。

2.4掃描電鏡(SEM)分析(見閣3)

圖3鈉基膨潤土及改性膨潤土的掃描電鏡分析

由圖3 (a)可見，鈉基膨潤土原十呈較規則片層結構,雖 然膨潤土內部有大孔隙存在，但是膨潤土顆粒表麵相對光滑, 孔隙結構致密。由圖30>)2»改性膨潤土可見,當改性聚丙稀 酰胺插層到膨潤土層間及吸附在其表麵時，在形貌上改性膨 潤土的輪廓外形柔和，改性膨潤土在形貌上與鈉基膨潤土基 本相似，結合X-射線衍射進一步說明改性隻是改變了膨潤土 的層間距，但膨潤土的基本骨架結構沒有發生變化。何膨潤土 表麵的不規整程度明顯增加，並且粗糙程度隨之增大,同時開 始出現空洞，這樣的結構改變有利於提高改性膨潤土的表麵 性能。

2.5紅外光譜分析

圖4為膨潤土、聚丙烯酰胺以及改性膨潤上的紅外光if?。

圖4膨潤土、聚丙烯酰胺及改性膨潤土的紅外光譜

在圖4鈉基膨潤土(Na-BNT)譜圖中，3625 cm-1處為膨 潤土的AM)-H中的0-H伸縮振動峰，3425 cm-1處為層間 水的伸縮振動峰，1039cm-1附近是膨潤上Si-O^i的不對稱。

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