聯係我們 / Contact

  • 888电子集团
  • 聯係人:王經理
  • 電 話:0533-8299008
  • 手 機:13280657534 15564462387
  • 傳 真:0533-8299009
  • 郵 箱:sddachina@163.com
  • 網 址:https://www.bairushi.com/
  • 地 址:山東省淄博市周村區開發區工業園16號

聚丙烯酰胺的含量內定應用凱氏定氮法

發布日期:2015-08-07 10:47:51
共聚物的組成是經過內定共聚物中聚丙烯酰胺的含量來肯定的。凱達爾定氮法是測 定樣品中無機氮含量最無效的辦法。聚丙烯酰胺的含量內定應用凱氏定氮法(安裝如 圖2-3所示),該辦法是使樣品經硫酸和催化劑一起加熱食積,使無機氮合成,內中有 機氮素轉化為氮,與硫酸複合為硫酸銨。而後加堿醇化,使氨調離進去,用硼酸吸引。
反響的自正在序數目較少,反響速率較慢,因為反響沒有能徹底停止。隨著引發劑用量的增 多,反響轉化率增多,但集合物絕對於成員品質降落。這是由於增大引發劑的用量,呼應 地增加了部門工夫內自正在基發生的數目,減速了集合反響進程,因為進步了反響的轉化 率,但因為自正在基增加後活性核心彼此碰撞的時機也增加,成長著的大成員鏈彼此重合,使 歧化、轉移停止的時機增加,因此生成的大成員鏈沒有簡單增大,招致均勻絕對於成員品質下 降。
能夠看出,隨著單體深淺的增大,轉化率逐步降低,集合物的相 對於成員品質先增大後減小。這是由於當單體深淺進步時,從鏈增加能源學實踐來說,單 體成員間碰撞的的時機增加,單體成員與活性核心,與增加著的大成員之間的碰撞時機 也增加,這無疑使部門工夫內大成員生成量戰爭均鏈長都增多。故此,轉化率和成員量 都會增大。濃渡過高時候子量降落是因為該引發係統正在高單體集合時,單體集合熱較大, 放出的熱能未能及時導入,以致引發進度放慢的狀況下。
可看出,化學當量度較低時,絕對於成員品質能到達六十多萬,降低量度, 絕對於成員品質顯然降落,轉化率增大。這是因為高溫能驅使主動減速景象的顯著增多, 因為簡單製得較高絕對於成員品質的集合物,然而量度的進步,使活性鏈相遇的時機增加,鏈 停止反響進度放慢,鏈轉移時機增多,招致了均勻絕對於成員品質的顯著降落。另一範圍,低 溫下,引發劑合成進度較慢,係統的總反響進度也愉快,從而使轉化率較低,但隨著量度的 進步,引發劑的合成進度放慢,可需要更多的反響活性核心,同聲還可放慢係統中成員活動 的進度,增多無效碰摣的時機,從而使係統的反響總進度放慢,因此轉化率增多。因而,綜 合思忖對於轉化率和絕對於成員量的反應,肯定最佳反響量度為50°C。
能夠看出,反響年初,轉化率隨工夫的延伸而顯著地增多,但7 h當前, 轉化率的增多變得較湍急。轉化率工夫的變遷直線大體呈S形,這與通例自正在基集合的 法則相相符,注明正在超臨界C02係統異樣有主動減速景象。況且可看到,正在第4 個時辰內外,絕對於成員品質到達最大,當前隨工夫的延伸,絕對於成員品質開端降落。這是因 為固然延伸集合反響工夫,能夠使引發劑充足合成,使反響進程中活性核心呼應增加,單體 可較片麵地集合,從而使反響的轉化率和絕對於成員品質逐步進步,但隨著反響工夫的延伸, 單體深淺將逐步升高,係統粘度逐步增大,使所生成的大成員鏈變短,均勻絕對於成員品質下 降。因而分析思忖,將反響工夫定於4h。
單要素試驗的根底上發覺,集合轉化率和共聚產物的絕對於成員品質與諸多要素有著 親密的聯絡且有著彼此的反應。因而,為了找到最優化的工藝環境,正在流動C02壓力為 15MPa的環境下對於單體深淺,引發劑深淺,反響量度,反響工夫四項反應要素停止正交 試驗。
思忖各要素反應及集合的特性,采納U (34)正交試驗來肯定最佳工藝環境。四個 要素辨別為:引發劑深淺,單體深淺,反響量度,反響工夫。每要素三程度。這種做 能從全體上體現各要素對於試驗後果的反應趨向;疾速地找到最佳試驗環境。
各要素對於產物絕對於成員品質反應水平大小順次為:反響量度>單體深淺>引發 劑深淺>反響工夫,內中反響量度對於產物絕對於成員品質的反應最為顯著。這與後麵單因 素試驗綜合所得論斷根本相反。
手段是經過超臨界co2+鹽酸安非拉酮作為反響介質集合製備存正在較高轉化率,較 高成員量的疏水改性聚丙烯酰胺。而試驗中發覺,隻要正在單體濃多過低,反響工夫過短, 引發劑用量較少時轉化率較低,因為試驗分析思忖各族要素,最終肯定分解疏水改性 聚丙烯酰胺的最優化工藝參數正在此優化工藝環境下做考證明驗,失去了轉化率為68.3%,絕對於成員品質約為63.6 萬內外的聚丙烯酰胺貨物。試驗後果證實,正交試驗所得優化參數為最佳工藝反響環境。
聚丙烯酰胺的含量內定應用凱氏定氮法