以丙烯酰胺為單體，用K2S2〇rNa2S203氧化 還原引發體係引發（m(引發劑)：m(AM)為 0. 006% ~ 0.007%),在酸性介質中，在實驗要求 的溫度下進行反應，製得聚丙烯酰胺（PAM).用 環氧氯丙烷和三甲胺氣體幹法製備活性陽離子醚 化劑(GTA).聚丙烯酰胺與活性陽離子醚化劑在 堿性條件下反應，最終製得陽離子型聚丙烯酰胺 (CPAM).

1.3實驗內容及步驟

1.3.1聚丙烯酰胺的合成

用電子天平準確稱取所需的丙烯酰胺 (AM),溶於一定量的蒸餾水中，加入三頸燒瓶 中，將三頸燒瓶置於恒溫水浴槽中，通氮氣保護， 加定量的引發劑(K2S2〇rNa2S203)引發[3]，調節 PH= 3~ 5,在60~ 80 °C下反應，控製攪拌速度小 於300 r/ min，反應5~ 7 h後生成PAM.

1.3.2活性陽離子醚化劑的合成[4]

用量筒量取一定量的環氧氯丙烷，置於三頸 燒瓶中，冰浴.量取M三甲胺）=0. 33 水溶液於三頸燒瓶中，水浴加熱，逐漸 40 °C,將 w ( NaOH) = 40% 的氫氧化：

888电子游戏官网（CPAM),是一種高電荷 高相對分子質量的物質，較難聚合，其外觀為無色 或淡黃色膠體;其水溶液是高分子電解質，帶有正 電荷,對懸浮的有機膠體和有機化合物能有效地 絮凝，並能強化固液分離過程.陽離子化聚丙烯酰 胺由於分子鏈上帶有季氮正電荷而成為許多工業 部門的主要材料和助劑，在汙水處理中作為絮凝 劑廣泛用於石油、造紙、冶金、紡織、國防、化工、環 保等領域[1].聚丙烯酰胺的應用範圍在很大程度 上取決於丙烯酰胺係列聚合物的化學組成和相對 分子質量.高相對分子質量的888电子游戏官网 作為絮凝劑，因其用量少,絮凝作用迅速、徹底，以 及沉澱疏鬆、過濾快等顯著特點，正成為研究的熱 點[2].筆者以聚丙烯酰胺和活性陽離子醚化劑為 反應物，製備獲得了高相對分子質量、高陽離子度 的聚丙烯酰胺，並對其反應條件和絮凝能力進行 了探索.

1實驗部分

1. 1主要合成原料

丙烯酰胺（AM)、環氧氯丙烷、三甲胺水溶 液、過硫酸鉀、硫代硫酸鈉、三氯甲烷等.

加入三甲胺溶液中（控製滴加速度)，同時用磁力 攪拌器攪拌以促進三甲胺氣體的生成.在1 h內 使三甲胺氣體被環氧氯丙烷完全吸收，然後撤去 冰浴，常溫反應4 h後生成GTA.真空抽濾，回收 環氧氯丙烷，用W，7V-二甲基甲酰氯（DMF)洗漆 2~ 3次，真空抽幹，在40~ 50 °C下真空幹燥，得 到GTA產物為白色固體.

1.3.3陽離子型聚丙烯酰胺的合成

將上述所得的PAM和GTA按物質的量比 為1: 1反應，加少量NaOH固體，反應體係中 w(H20)控製在20% ~ 30%[5]，攪拌反應2~

6 h.攪拌過程中反應物越來越粘稠，並有刺激性 氣體產生.反應完全後，所得產物為無色透明或略 帶黃色、均一透明的膠體.用DMF提純反應產 物.所得產物在40~ 50 °C下幹燥，高相對分子質量888电子游戏官网的研究,即得CPAM. 1.3.4 888电子游戏官网相對分子質量的測 定r61

在25 °C下，以蒸餾水作溶劑，用粘度法測定 CPAM相對分子質量.用DV-1型粘度計測得相 對粘度求得特性粘度（^)，然後按Mart Hownink 經驗公式：ri= 6. 31 x l〇_3Mr0.80 計算 Mr(CPAM).

1.3.5 CPAM陽離子度的測定[7]

用溴酚蘭法測定含氮離子側基陽離子聚合物 的陽離子度.以十六烷基氯化銨作正氮離子標準 物，溴酚蘭為指示劑，用721分光光度計作正氮離 子含量同吸光度的關係曲線，作為含正氮離子側 基的陽離子聚合物陽離子度測定的工作曲線，用 以測定CPAM的陽離子度.

1.3.6 CPAM絮凝性的測定

先將CPAM配製成w ( CPAM) =0■ 05%的 溶液.取淤泥廢水50 mL於具塞量筒中，在量筒 中加入0. 4 mL上述CPAM溶液，攪拌，塞緊量 筒，上下顛倒20次，靜置20 min後，用721型分 光光度計在光波長610 nm處測定上清液的透光 率.透光率越大,CPAM的絮凝效果越好.

2結果與討論

2. 1 PAM合成條件的研究

根據PAM合成的相關因素作試探性實驗， 結果見表1、表2.

根據試探性實驗結果分析可知，當反應條件 為:PH= 3,水浴溫度為70 °C,引發劑體係物質的 量濃度之比為1. 297: 1，反應時間為7 h時，反應

效果最佳.

表1 PAM合成正交試驗水平因素表

因 素

水平ABCD

藝反應/ °cc(Na2S2〇3): C(K2S2〇8) t ■/ IpH

1600. 697： 153

2701. 297： 164

3802. 865： 175

表2PAM合成正交試驗表

實驗號A BCDRPAMWfa-L- *)Mrx 10 一

11 111———

21 2220. 8341. 123027. 500

31 333--—

42 1230. 8341. 093819. 834

52 2312. 0851. 410835. 809

62 312---

73 132--—

83 2132. 0851. 347229. 608

93 3222. 0851. 250420. 324

AM單體質量分數對CPAM相對分子質量 的影響

在試探性實驗得出的最佳反應條件下製備高 相對分子質量的聚丙烯酰胺:將w (AM)提高,其 他條件同PAM合成最佳條件，製備聚丙烯酰胺， 並測定CPAM的相對分子質量.結果見圖1，表明 增加w (AM)，則產物CPAM的相對分子質量增

按照陽離子度的分析方法配製溶液，用721型分 光光度計在0. 5 cm比色皿中測其吸光度，並計算 CPAM的陽離子取代度.正交試驗的結果見表4.

表4 NaOH用量與反應時間 對CPAM陽離子度的影響

實驗號A'B，陽離子度/ %

1l'i45. 1

2ii32. 2

3ii48. 4

4ii57. 6

5ii64. 3

6ii74. 4

實驗表明，常溫條件下，當反應體係中 w(H20)為 30%，NaOH 用量在 0. 045~ 0. 070 mol*IT反應時間在2~ 6 h範圍內，則隨著 NaOH用量的增加，CPAM陽離子度逐漸提高.

2. 4 CPAM相對分子質量對絮凝性的影響

為了測定不同相對分子質量PAM合成的 CPAM汙水處理的絮凝效果，高相對分子質量888电子游戏官网的研究,用分光光度計測定 混凝澄清後上層清液的透光率，比較絮凝劑的作 用效果分別測定了不同相對分子質量PAM 合成的CPAM對淤泥的絮凝效果，結果如圖2

參考文獻：

所示.

實驗表明，處理淤泥廢水效果最佳的是用相 對分子質量在400萬左右PAM合成的CPAM. 相對分子質量過大（890萬）和過小（40萬）的 PAM合成的CPAM處理廢水的效果都不佳.相 對分子質量過大，導致CPAM陽離子化程度降 低;而相對分子質量過小會使其處理廢水時架橋 作用不明顯.這兩種原因都使CPAM處理廢水的 能力降低.相對分子質量在400萬左右的PAM 合成的CPAM陽離子程度高，架橋作用明顯，處 理廢水的能力就大大提升.